異戊酸供應商詳解異戊酸的合成與制法

發(fā)布時間：

2022-12-27

　　異戊酸，英文名稱:Isovaleric acid，CAS號:503-74-2.分子式:C5H10O2.分子量:102.1243.主要用于生產鎮(zhèn)靜藥溴異戊酰脲。為可燃液體，有腐蝕性，貯存和使用時要遠離火源和強氧化劑，防止靜電。對皮膚、眼睛和呼吸道有灼傷作用。用于生產鎮(zhèn)靜溴異戊酰脲，但更多用于生產香料。

　　一、合成法

　　1.由異戊醇或異戊醛氧化得到。將碳酸鈉和異戊醇加入水中，攪拌升溫至50-70℃，反應3h，過濾，錳泥用熱水洗滌。合并濾液，濃縮。冷卻至40.緩慢加硫酸至pH=2-3.靜置，分離油層，分餾，收集173-176餾分然后得到成品，收率48%。以醋酸錳為催化劑，在30-40的空氣中氧化異戊醛，蒸餾產物，收集173-178餾分，得到純度大于95%的成品。

　　2.由異戊醇或異戊醛氧化而成。由纈草直接分餾而得。

　　3.精制方法：合適水硫酸鈉干燥后分餾。

　　4.于裝有攪拌器的1L瓶中加酸鈉200g，水400mL，攪拌溶解，滴加由80mL水，濃硫酸140mL，重蒸過的異戊醇（2）79g（0.9mol）配成的溶液（冷卻至室溫）。

　　二、異戊酸供應商詳解它的主要應用

　　1.生產鎮(zhèn)靜藥物溴異戊脲。但更多用香料的生產(占日本總沸點的80%)。天然存在于纈草油、香草油、啤酒花油、月桂葉油、留蘭香油等中。根據我國GB2760-86允許作為食用香料使用。主要是制備奶酪和奶油香精，也少量用在水果香精。適用制造藥物、香料、調味品等。

　　2.常用烘焙食品和肉制品。

　　3.還可制備內消旋2.3-琥珀酸，方法如下：在冷卻下將用氨基鋰處理后，再與氯化鈦，酸化，萃取，濃縮而得。本發(fā)明縮短了實驗步驟，節(jié)省了時間，大大提高了合成效率。

　　三、準備工作

　　異戊酸供應商表示，一種醫(yī)藥中間體異戊酸的合成方法，包括以下步驟：在容器中加入2mol的1-氯-3-，4-5mol的碳酸二甲酯，控制攪拌速度110-140rpm，升高溫度至30-40℃，然后加3-4mol的，降低溫度至20-25℃，硫酸氫鉀調節(jié)pH至4-5. 靜置50-70min，分層，用甲基卡必醇洗滌，在1-甲基呱嗪重結晶，脫水劑脫水，得成品。

　　異戊酸供應商指出，其中，碳酸二甲酯的質量分數為70-76%，硫酸氫鉀的為20-25%，甲基卡必的為60-68%。